本发明公开了一种具有纳米异质结的双功能电催化剂的制备方法，具体过程为：在ZIF‑67前驱体上首先引入表面活性剂兼络合剂，再加入镍源掺杂剂，在惰性气氛下于350～550℃高温煅烧3～5 h合成具有纳米异质结的双功能电催化剂，其中表面活性剂兼络合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠或焦磷酸钠中的一种或多种，镍源掺杂剂为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的一种或多种。本发明中Ni2P的（300）晶面和Co的（100）晶面之间独特的异质结结构能够使活性位点的电子发生重排，优化了电子结构，促进了它们之间的协同作用，更有利于催化性能的提高。
